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GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准(3)

来源:[ 未知 ] [ 时间:2012-03-12 19:58 ] 关注度:
* 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。 附录 C (规范性附录) 空气中苯浓度的测定 (毛细管气相色谱法) 1 方法提要 1.1 相关标准和依据 本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法

* 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。
附录 C
(规范性附录)
空气中苯浓度的测定
(毛细管气相色谱法)
 
1 方法提要
1.1 相关标准和依据
本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。
1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。
1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。
 
2 适用范围
2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。
2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。
 
3 试剂和材料
3.1 苯:色谱纯。
3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。
3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。
3.4 纯氮: 99.99% 。
 
4 仪器和设备
4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。
4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。
4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。
4.5 具塞刻度试管: 2ml 。
4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。
 
5 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。
 
6 分析步骤
6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。
6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。
6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。
6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。
 
7 结果计算
7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积
式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3 ;
h —样品峰高的平均值, mm ;
h ' —空白管的峰高, mm ;
B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm ;
E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率;
V 0 —标准状况下采样体积, L 。

8 方法特性
8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。
8.2 线性范围: 10 6 。
8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。
8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。
 
 
附录 D
(规范性附录)
室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法
(热解吸 / 毛细管气相色谱法)
 
1 方法提要
1.1 相关标准和依据
ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”
1.2 原理
选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。

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